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功能特點:
1.采用PID控制爐流,低溫元器件,控溫精度較高,有效延長硅碳管使用壽命。 2.蒸發(fā)量采用固態(tài)繼電器控制,電壓0-220V連續(xù)可調。
技術參數(shù):
控溫精度:1100±5℃。 溫度設定范圍:室溫—1300℃。 升溫時間:25分鐘左右升溫到1100±5℃。 測試方法:高溫燃燒水解法。 精密度:氟含量:符合GB/T 4633—2014國標;氯含量:符合GB/T 3558—2014國標。 供電電源:AC 220V±10%,50Hz。 整機功率:≤3.5KW。 攪拌速度連續(xù)可調,數(shù)字顯示。 流量計:量程1000mL/min,最小分度10mL/min 高溫爐:能加熱到1100℃以上,有80mm~90mm長的1100℃±5℃的恒溫區(qū),配有自動控溫器;燃燒管:石英制,能耐1200℃以上.
煤中的氮作為煤中的一種重要元素,其燃燒生成的氮氧化物對大氣污染嚴重,容易形成酸雨,使土壤酸化,同時亞硝酸鹽是重要的致癌物。在動力工業(yè)中,煤中氮含量的測定可以用來計算煤的燃燒熱,理論燃燒溫度,燃燒產物的組成和熱平衡。 儀器使用條件: (1) 溫度:室溫-40℃ (2) 相對濕度:≤80% (3) 供電電源:電 壓:220±22V?????? 頻 率: 50±0.5Hz (4) 載氣:氦氣,純度高于99.8%。 (5) 功率:不小于4.5KW. (6) 無強磁場干擾 基本參數(shù): (1) 測量范圍:0.01-50% (2) 試樣量 : 100mg左右; (3) 單次測定時間:35min左右; (4) 額定功耗:??? 4000W 技術要求: (1)定重復性(符合GB/T 19227-2008)≤0.08% (2) 控溫精度:設定值±10℃ (3) 控溫范圍: 水解爐:室溫~1200℃ 蒸汽發(fā)生爐:室溫~500℃ 蒸餾爐:室溫~500℃
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,煤中氟全部轉化為揮發(fā)性氟化物(SiF及HF)并定量地溶于水中。以氟電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用標準加入法測定樣品溶液中氟離子濃度,計算出煤樣中總氟量。
儀器準備
1-容量瓶;2-冷凝管;3-高溫爐;4-瓷舟;5-鉑銠一鉑熱電偶;6-進樣推棒;7-燃燒管;8-氧氣鋼瓶;9-調溫電爐;10 -平底磨口燒瓶。
按圖所示裝配好全套儀器,連接好電路、氣路和水路各個系統(tǒng),將高溫爐升溫到1100℃。往燒瓶中加入約300 mL水并加熱至沸騰,冷凝管通入冷水。塞緊進樣推棒硅膠塞,在平底燒瓶中水沸騰之前通人氧氣,調節(jié)氧氣流量為400 mL/min,檢查系統(tǒng)不漏氣后,通入水蒸氣和氧氣空蒸15 min。
操作試驗步驟
稱取(0.50±0.01)g 一般分析試驗煤樣(稱準至0.1 mg)和0.5 g石英砂放在瓷舟里小心混合均勻,再用約0.5 g石英砂鋪蓋在上面。將100 mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。取下進樣推桿,把瓷舟放入燃燒管內,插入進樣推桿,塞緊硅膠塞。將瓷舟的前端推到預先測好的約300℃區(qū)域停留5 分鐘,接著推進到約600℃區(qū)停留5分鐘,再推進到約900℃區(qū)停留5分鐘,最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區(qū),拔出進樣推桿以免融化,樣品在恒溫區(qū)繼續(xù)燃燒分解15分鐘。在整個操作過程中,調節(jié)燒杯內水的蒸發(fā)量,水解開始15分鐘內,容量瓶中每分鐘收集約3mL,后15分鐘,每分鐘收集約2.5 mL,最后總體積應控制在85 mL以內。燃燒-水解完成后,移走容量瓶。停止通氧氣,取下送樣推棒,取出燃燒舟。 往盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍。加入10 mL總離子強度調節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置半個小時后測量電位。
測量電位
在100 mL燒杯中加入一定量的水,連接好電位測量裝置,開動攪拌器,更換燒杯中水數(shù)次,直至毫伏計顯示的電位值達到氟電極的空白電位。
在5個用水沖洗過的100 mL容量瓶中,分別加入100 ug/mL的氟標準工作溶液1 mL,3 mL,5mL,7 mL,10 mL,加入3滴溴甲酚綠指示劑,10 mL總離子強度調節(jié)緩沖溶液,用水稀釋到刻度,搖勻,靜置30分鐘。 將溶液倒入100 mL燒杯中,用電位測量裝置測量電位。測量每個標準溶液時,電極插入深度、攪拌速度等要求一致。測量完一個試液后應將氟電極在水中清洗,直至達到空白電位值,再進行下一個試液測定。 以溶液的響應電位(mV)為縱坐標,相應的濃度對數(shù)值為橫坐標,在單對數(shù)坐標紙上作圖,曲線上logC =0和logC =1 兩點所對應的響應電位之差即為該電極的實際斜率?;蚶靡辉€性回歸方程計算該電極的實際斜率。當電極實際斜率低于55.0時,則應拋光電極或更換新的電極。 樣品溶液電位測量:將制備好的樣品溶液轉入100 mL燒杯中,放入攪拌子,插入氟電極和飽和甘汞電極(插入深度、攪拌速度應和測量氟電極實際斜率時一致),開動攪拌器.待電位穩(wěn)定后記錄響應電位值E1,立即加入1.00 mL氟標準溶液,待電位值穩(wěn)定后記錄響應電位值E2。
計算結果:
煤中氟的含量(Fad)按下面公式)計算,測定結果修約到個位。
式中: Cs-加入的氟標準溶液的濃度,單位為微克每毫升( ug/mL); Vs-加入氟標準溶液的體積(Vs=1.00 mL),單位為毫升(mL); ΔE-樣品溶液加入氟標準溶液前后的響應電位值之差(E1-E2),單位為毫伏(mV)。 S-氟離子選擇電極的實測斜率; m-一般分析試驗煤樣質量,單位為克(g)。
煤中氟的含量(ug/g)以兩次重復測定結果的平均值,修約到個位報出。
測定的允許差(精密度)
氟含量范圍 ug/g
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解,煤中氯全部轉化為氯化物并定量地溶于水中。以銀為指示電極,銀-氯化銀為參比電極,用標準硝酸銀電位法直接滴定冷凝液中的氯離子濃度,根據(jù)硝酸銀標準溶液用量計算煤樣中的總氯含量。
說明: 1-二號吸收瓶;2-一號吸收瓶;3-冷凝管;4-高溫爐;5-瓷舟;6-鉑銠-鉑熱電偶;7-燃燒管;8-進樣推棒;9-氧氣瓶;10-可調壓圓盤爐;11-平底燒瓶。
按圖示裝配儀器,連接好電路、氣路和冷凝水。將高溫爐升溫到1100℃,往1號吸收瓶加入約30 mL蒸餾水,2號吸收瓶加入約20 mL蒸餾水。塞緊進樣推棒橡皮塞,調節(jié)氧氣流量500 mL/min,檢查是否漏氣。
高溫水解樣品
1? 準確稱取一般分析試驗煤樣0.500 g(稱準至0.000 2 g)于瓷舟中,再用適量石英砂鋪蓋在上面。將瓷舟置于燃燒管,插入進樣推棒,塞緊橡皮塞,通入氧氣和水蒸氣。把瓷舟前端推到300℃溫度區(qū),在15分鐘內分三段(300℃、600℃、800℃各停留5分鐘)推進,最后將瓷舟推到恒溫區(qū)并停留15 分鐘。 2 燃燒-水解完成后,停止通氧氣和水蒸氣,取下進樣棒,取出瓷舟。 3 將吸收瓶內的樣品溶液倒人200 mL燒杯中,用蒸餾水沖洗吸收瓶及導氣管,洗液直接沖入燒杯內。加蒸餾水至(140±10) mL。再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變?yōu)闇\藍色,再加入1 mL硫酸溶液,3mL硝酸鉀飽和溶液,5mL氯化鈉標準溶液。
電位滴定
準備工作: 將盛有150 mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上,插入指示電極。用鹽橋將此溶液與參比電極相連。將指示電極引線與毫伏計測量端連接,放人攪拌子,開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差(±m(xù)V),否則應檢查測量電路連接是否正確。 終點電位標定: 1 空白溶液制備:除不加煤樣外,其他條件同高溫水解樣品。 2 滴定終點電位標定:將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上,以0.03 mL/s的速度滴人已確定滴入已確定的硝酸銀標準溶液,記下此時的電位值。如上進行兩次電位測定,測定值之差不應超出±3 mV,以其平均值作為滴定終點電位。第一次測定或更換化學試劑時,制作滴定微分曲線,以確定標定終點電位時的硝酸銀標準溶液用量(V1)。 樣品溶液滴定: 將盛有樣品溶液的燒杯放在滴定臺上。先以0.05 mL/s的速度滴人硝酸銀標準溶液,觀察毫伏計顯示的毫伏數(shù),當電位接近標定的終點電位時,以0.02 mL/s速度滴定直至達到標定的終點電位。攪拌1 min后記下硝酸銀標準溶液加入量及實際滴定終點電位。計算結果時,實際終點電位每偏離標定的終點電位±1 mV,應減去或加上0.01 mL硝酸銀標準溶液的用量,但偏離數(shù)不能超出±3 mV,否則應再加入0.50 mL標準氯化鈉溶液重新滴定。
煤中氯含量按下面公式計算,以兩次重復測定結果的平均值,修約到小數(shù)點后第三位報出。
式中:Clad-空氣干燥煤樣氯含量,以質量分數(shù)(%)計; Vl -標定終點電位的硝酸銀標準溶液用量,單位為毫升(mL); V2 -滴定煤樣溶液的硝酸銀標準溶液用量,單位為毫升(mL); c-硝酸銀標準溶液的濃度,單位為毫摩爾每毫升( mmol/mL); Mcl-氯的毫摩爾質量,以0.035 45計,單位為克每毫摩爾(g/mmol); m-空氣干燥煤樣質量,單位為克(g)。
氟氯氮測定儀現(xiàn)場照片:
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