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TQ系列碳氫元素分析儀是根據GB/T 476-2008《煤中碳和氫的測定方法》設計制造,供煤炭、化工、冶金、電力和地質勘探等部門試驗室用于測定煤和其他有機物中“碳”和“氫”元素的含量。被測試樣高溫條件下在氧氣流中燃燒后生成水和二氧化碳,用吸水劑和二氧化碳吸收劑分別吸收,根據吸收劑的增重計算出碳和氫的百分含量。
技術參數
1.測量精度符合GB/T476 要求 ;
2.測溫精度:0.2級 ;
3.控溫范圍:0~1100℃ ;控溫精度:±10℃ ;
4.爐膛長度 :第一節(jié)爐長:230mm ;第二節(jié)爐長:330mm ;第三節(jié)爐長:150mm 。爐膛直徑:φ 34mm。
5.爐膛溫度 :第一節(jié)爐控溫:850℃ ;第二節(jié)爐控溫:800℃ ;第三節(jié)爐控溫:600 ℃ 。
6.額定功率:第一節(jié)爐1200W ;第二節(jié)爐1500W ;第三節(jié)爐800W 。
7.燃燒管:2根不銹鋼管,外徑φ24mm,內徑φ20mm,長1200mm。
8.加熱元件:φ 0.6 ~φ 1.0mm 鎳鉻絲繞成螺旋狀。
9.控溫系統(tǒng):數字式溫度顯示調節(jié)儀, 0 ~ 1100 ℃自動恒溫。
10.測量元件:鎳鉻-鎳硅( K 型) 熱電偶,分度值 0 ~ 1000 ℃。
11.電源:220V±10 % ; 50HZ。
12.外形尺寸:1200×320×580mm 。
12. 重量:60kg
包括凈化系統(tǒng)、燃燒裝置和吸收系統(tǒng)三個主要部分。
1、凈化系統(tǒng)由A、B兩個氣體干燥塔和流量計構成, 流量計:測量范圍 0 ~ 150mL/min,有兩個用任意一個即可 。 凈化器連接方法:A瓶氣體干燥塔下部連接氧氣吸入器,上部連接 流量計下部,B瓶氣體干燥塔下部連接流量計上部,上部接上橡皮帽連接燃燒管,也就是氣體是:下進上出。
2、 燃燒裝置由一個三節(jié)管式爐及其控溫系統(tǒng)構成。高溫爐體置于電氣控制箱上面,爐體下部裝有四個小輪,三個爐子可以在控制箱上面的軌道上移動。并可徑向開啟45°,爐體內放著兩個平行的燃燒管,可以一次同時作兩個試樣的測定,一般都做一個試樣。帶有把手是第一節(jié)爐體,第二節(jié)是三個爐體最大的,第三個是最小的爐體,每節(jié)電爐都裝有熱電偶、測溫和獨立的數顯溫度控制器進行溫度指示和恒溫控制。
3、吸收系統(tǒng)由一個吸水帶球的U型管、一個除氮U型管、兩個吸收二氧化碳U型管、一個空白U型管和氣泡計組成。
圖:碳氫測定儀結構示意圖
1—氣體干燥塔;2—流量計;3—橡皮帽;4—銅絲卷;5—燃燒舟;6—燃燒管;7—氧化銅;8—鉻酸鉛;9—銀絲卷;10—吸水U形管;11—除氮U 形管;12—吸二氧化碳U形管;13—保護用空U形管;14—氣泡計;15—三節(jié)電爐及控溫裝置。
4.將儀器按圖連接好,依次是:氧氣瓶連接氧氣吸入器,氧氣吸入器連接凈化系統(tǒng),凈化系統(tǒng)連接燃燒裝置,燃燒裝置連接吸收系統(tǒng)。
工作原理:
稱取一定量的空氣干燥煤樣或水煤漿在氧氣流中燃燒,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重計算煤中碳和氫的含量。煤樣中硫和氯對測定的干擾在三節(jié)爐中用鉻酸鉛和銀絲卷消除,在二節(jié)爐中用高錳酸銀熱解產物消除。氮對碳測定的干擾用粒狀二氧化錳消除。
1.儀器各部分安裝與填充:
凈化系統(tǒng): 兩個500mL氣體干燥塔,A瓶上部約2/3裝無水氯化鈣,下部約1/3裝堿石灰;另一個B瓶裝無水氯化鈣,干燥塔塔身和塔座之間用脫脂棉塞住,以免藥品漏到塔座里。凈化劑經 70-100 次使用后應進行更換。
吸收系統(tǒng): 有五個 U 形管組成,從第三節(jié)爐從左到右開始依次為: 第一個吸水帶球的U形管:做氫用,裝藥部分高100~120mm無水氯化鈣。 第二個除氮U形管:做碳用,裝藥部分高100~120mm,前2/3裝二氧化錳,后1/3裝無水氯化鈣。 第三、四個吸收二氧化碳2個U型管:做碳用,裝藥部分高100~120mm,前2/3裝堿石灰,后1/3裝無水氯化鈣。 第五個U形管:空 U 形管,防止硫酸倒吸。 最后一個氣泡計:容量約10mL,內裝濃硫酸,用洗耳球和吸液管抽取少量硫酸,滴入氣泡計低管中,滴一半多就可以。
如果只做氫不做碳:帶球U型管出口直接和空U型管進口(第一個和第五個)聯接起來即可,一個二氧化錳U型管和兩個堿石灰U型管(第二個和第三、四個)可以不用。做碳全用。
安裝的時候用記號筆在U形管的打開的旋鈕部位,畫上記號,如果和記號重合,就是打開,否則就是關閉。
當出現下列現象時應更換 U 形管中的試劑:
1.吸水U形管中氯化鈣開始溶化并阻礙氣體暢通時。
2.當第二個二氧化碳吸收管一次增重達 50mg 時,應更換第一個二氧化碳吸收管中的吸收劑。
3.二氧化錳使用 50 次左右應更換。
4.氣泡計中硫酸增加體積應更換。
三節(jié)爐燃燒管填充:
1,2,4,6—銅絲卷;3—氧化銅(第二節(jié)爐);5—鉻酸鉛(第三節(jié)爐);7—銀絲卷
燃燒管出氣端留50mm空間,然后依次充填30mm 銀絲卷,30mm銅絲卷,130mm~150nn裝入與第三節(jié)電爐長度相等鉻酸鉛,30mm銅絲卷,330mm~350nn裝入與第二節(jié)電爐長度相等的線狀氧化銅。30mm銅絲卷,310mm空間,和100mm銅絲卷。燃燒管兩端裝以橡皮帽,以便分別同凈化系統(tǒng)和吸收系統(tǒng)連接。
確認三節(jié)爐位置:第三節(jié)爐爐口與燃燒管出氣端應該是50mm空間加上30mm 銀絲卷再加上30mm銅絲卷一半,是95mm。確定第三節(jié)爐體位置后,將三節(jié)爐各個爐體連接處畫上記號,每二個爐體之間填入一個30mm銅絲卷,銅絲卷在兩個爐體之間各占15mm。
燃燒管中的填充物(氧化銅、鉻酸鉛和銀絲卷)經70~100次測定后應檢查或更換。
氣密性檢查
儀器連接和藥品填充好后,進行氣密性檢查,先將所有的U形管和干燥塔磨口塞涂上少許真空硅脂或凡士林油,并全部旋開,用洗耳球依次檢查吸收系統(tǒng),燃燒管和吸收系統(tǒng),如果氣泡計冒泡,則氣路密封性較好,單獨檢查凈化系統(tǒng),觀察流量計是否可以上下浮動,如果沒有問題,接上氧氣吸入器,打開流量計,流量計只起到指示作用,不能用它調節(jié)氣流量,用氧氣吸收器左邊的旋鈕調節(jié)氣流量,調到氧氣流量約為120ml/min,接上燃燒管,氣泡計冒泡,表明整個系統(tǒng)氣密,否則檢查漏氣處,予以解決。
檢查整個系統(tǒng)的氣密性,直到每一部分都不漏氣以后,才能通電升溫,并接通氧氣。
空白試驗:
上面工作完成后,開始通電升溫,并接通氧氣。在升溫過程中,將第一節(jié)電爐往返移動幾次,并將新裝好的吸收系統(tǒng)通氣20min左右。取下吸收系統(tǒng)除第五個空U形管外所有U形管,并將磨口塞關閉,用絨布擦凈,在天平旁放置10min左右,稱量記錄,二氧化碳吸收管是二個,二個都要稱量,取兩個管相加的增量值,為了避免弄混,在U形管上用記號筆標上1,2號管。
當第一節(jié)達到并保持850±10℃,第二節(jié)爐達到并保持在800±10℃,第三節(jié)爐達到并保持在600±10℃后,開始作空白試驗。此時將第一節(jié)爐移至緊靠第二節(jié)爐,接上已經通氣并稱量過的吸收系統(tǒng)。在一個燃燒舟上加入數量和煤樣分析時相當三氧化鎢。打開橡皮帽,取出銅絲卷,將裝有三氧化鎢的燃燒舟用鎳鉻絲推至第一節(jié)爐入口處,將儀器配的最大的銅絲卷放在燃燒舟后面,套緊橡皮帽,接通氧氣,調節(jié)氧氣流量為120mL/min。移動第一節(jié)爐,使燃燒舟位于爐子中心。通氣23min,將爐子移回原位。2min 后取下U形管,將磨口塞關閉,用絨布擦凈,在天平旁放置10min后稱量。吸水U 形管的質量增加數即為空白值。重復上述試驗,直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.0010g,除氮管、二氧化碳吸收管最后一次質量變化不超過0.0005g為止。取兩次空白值的平均值作為當天氫的空白值。盡量避免在潮濕雨天做實驗,空白值不穩(wěn)定。
正式試驗:
1 、將第一節(jié)爐爐溫控制在( 850 ± 10 )℃,第二節(jié)爐溫控制在( 800 ± 10 )℃,第三節(jié)爐溫控制在 600 ± 10 ℃,并使第一節(jié)爐緊靠第二節(jié)爐。
2、在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥煤樣 0.2g ,稱準至 0.0002g ,并均勻鋪平。在煤樣上鋪一層和空白試驗一樣數量的三氧化鎢??砂讶紵蹠簳r存入專用的磨口玻璃管或不加干燥劑的干燥器中。
3 、接上已稱量的吸收系統(tǒng),并以 120mL/min 的流量通入氧氣。打開橡皮塞,取出銅絲卷,迅速將燃燒舟放入燃燒管中,使其前端剛好在第一節(jié)爐爐口,再放入銅絲卷,塞上橡皮塞。保持氧氣流量為 120mL/min 。 1分鐘 后向凈化系統(tǒng)方向移動第一節(jié)爐,使燃燒舟的一半進入爐子; 2分鐘后,移爐使燃燒舟全部進入爐子;再 2分鐘后,使燃燒舟位于爐子中央。保溫 18分鐘后,把第一節(jié)爐移回原位。 2分鐘后,取下吸收系統(tǒng),將磨口塞關閉,用絨布擦凈,在天平旁放置 10分鐘后稱量(除氮管不稱量)。第二個吸收二氧化碳 U 型管變化小于 0.0005g ,計算時忽略。
計算結果:
將稱量U 型管的增量,分別套入碳氫公式進行計算,得到碳氫含量。
或者用碳氫元素計算器計算
測定的允許差(精密度)
1 、檢查電源電壓是否和儀器的要求相符,當電壓過低時(低于 180V ),儀器不能正常工作,應使用調壓器升壓。
2 、若發(fā)現兩爐膛溫度不一致,主要是由于爐絲拉伸的疏密程度不一致所引起的,應拆下爐絲調整均勻。
3 、電流表甩表,是電爐有短路現象,應迅速排除。電流表無指示,檢查保險管是否熔斷或接觸不良。
4 、使用時,請參閱 GB/T476 《煤中碳和氫的測定方法》和數字式溫度顯示調節(jié)儀使用說明書。
碳氫元素分析儀安裝調試需要的條件:
實驗臺3米,有220V單相30A空氣開關,充滿氧氣的氧氣瓶1瓶,萬分之一電子天平。
TQ-3A型碳氫元素分析儀裝箱配置清單:
碳氫測定儀短視頻展示:
現場照片:
性能特點: 1、爐體自動移動,試驗中無需人工移動爐體,大大降低工作難度。 2、吸收質量法測定煤或其它有機物中碳和氫的含量。 3、三段獨立式自動恒溫控制系統(tǒng),可分別任意設定、控制不同溫度。 4、采用彩色液晶觸摸屏顯示器,人機界面友好。同時顯示試驗進程、時間、溫度;可同時測定兩個試樣。 5、利用微處理器的智能判斷方法校正測量溫度,并存儲記憶,確保試驗順利完成。? 6、采用自動送樣機構,把試樣自動送到燃燒溫度位置,保證試樣充分燃燒,測試結果更準確。 7、在測試過程中,實時進程提示,可以自動計算上一次測試數據,并保存和打印測試結果。 8、測試系統(tǒng)可以保存100個測試數據,并能查詢和打印以前測試結果。
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